25/05/2018, 14:18

Sắc kí

là một họ các kĩ thuật hoá học phân tích dùng để tách các chất trong một hỗn hợp. Nó bao gồm việc cho mẫu chứa chất cần phân tích trong "pha động", thường là dòng chảy của dung môi, di chuyển qua "pha tĩnh." Pha tĩnh trì hoãn sự di chuyển của các thành ...

là một họ các kĩ thuật hoá học phân tích dùng để tách các chất trong một hỗn hợp. Nó bao gồm việc cho mẫu chứa chất cần phân tích trong "pha động", thường là dòng chảy của dung môi, di chuyển qua "pha tĩnh." Pha tĩnh trì hoãn sự di chuyển của các thành phần trong mẫu. Khi các thành phần này di chuyển qua hệ thống với tốc độ khác nhau, chúng sẽ được tách khỏi nhau theo thời gian, giống như các vận động viên chạy maratông. Một cách lí tưởng, mỗi thành phần đi qua hệ thống trong một khoảng thời gian riêng biệt, gọi là "thời gian lưu."

Trong kĩ thuật sắc kí, hỗn hợp được chuyên chở trong chất lỏng hoặc khí và các thành phần của nó được tách ra do sự phân bố khác nhau của các chất tan khi chúng chảy qua pha tĩnh rắn hay lỏng. Nhiều kĩ thuật khác nhau đã được dùng để phân tích hợp chất phức tạp dựa trên ái tính khác nhau của các chất trong môi trường động khí hoặc lỏng và đối với môi trường hấp phụ tĩnh mà chúng di chuyển qua, như giấy, gelatin hay gel magnesium silicate.

phân tích được dùng để xác định danh tính và nồng độ các phân tử trong hỗn hợp. tinh chế được dùng để tinh chế các chất có trong hỗn hợp.

Nhà thực vật học người Nga Mikhail Tsvet (Mikhail Semyonovich Tsvet) phát minh ra kĩ thuật sắc kí vào năm 1903 khi ông đang nghiên cứu về chlorophyll. Chữ sắc trong sắc kí có nghĩa là màu; nó vừa là tên của Tsvet trong nghĩa tiếng Nga, và vừa là màu của các sắc tố thực vật ông phân tích vào lúc bấy giờ. Tên này vẫn tiếp tục được dùng dù các phương pháp hiện đại không còn liên quan đến màu sắc.

Năm 1952 Archer John Porter Martin và Richard Laurence Millington Synge được trao giải Nobel Hoá học cho phát minh của họ về sắc kí phân bố.

Kĩ thuật sắc kí phát triển nhanh chóng trong suốt thế kỉ 20. Các nhà nghiên cứu nhận thấy nguyên tắc nền tảng của sắc kí Tsvet có thể được áp dụng theo nhiều cách khác nhau, từ đó xuất hiện nhiều loại sắc kí khác nhau. Đồng thời, kĩ thuật thực hiện sắc kí cũng tiến bộ liên tục, cho phép phân tích các phân tử tương tự nhau.

là kĩ thuật phân tích chất khai thác sự khác biệt trong phân bố giữa pha động và pha tĩnh để tách các thành phần trong hỗn hợp. Các thành phần của hỗn hợp có thể tương tác với pha tĩnh dựa trên điện tích, độ tan tương đối và tính hấp phụ.

Mức lưu giữ

Mức lưu giữ đo tốc độ một chất di chuyển trong hệ thống sắc kí. Ở các hệ thống liên tục như HPLC hay GC mà các hợp chất được chiết xuất bởi chất chiết xuất, mức lưu giữ được đo bằng thời gian lưu Rt hay tR, khoảng thời gian giữa tiêm và phát hiện. Ở các hệ thống ngắt quãng như TLC, mức lưu giữ được đo bằng hệ số lưu Rf, quãng đường di chuyển của hợp chất chia cho quãng đường di chuyển của chất chiết xuất (chạy nhanh hơn hợp chất cần phân tích).

Mức lưu giữ của một chất thường khác nhau đáng kể giữa các thí nghiệm và phòng thí nghiệm do dao động của chất chiết xuất, pha tĩnh, nhiệt độ và thiết kế của thí nghiệm. Vì vậy điều quan trọng là phải so sánh mức lưu giữ của hợp chất muốn khảo sát với một hoặc nhiều hợp chất chuẩn trong cùng điều kiện.

giấy

lớp mỏng

lớp mỏng (TLC _ thin layer chromatography) là kĩ thuật sắc kí khá nhanh gọn và tiện lợi. Nó giúp nhận biết nhanh được số lượng thành phần có trong hỗn hợp đem sắc kí. Trong phương pháp sắc kí lớp mỏng, thành phần trong hỗn hợp được xác định nhờ so sách hệ số lưu của hỗn hợp Rf và hệ số lưu Rf của 1 số chất đã biết.

Bản sắc kí dùng trong sắc kí lớp mỏng TLC thường làm bằng thủy tinh, kim loại hoặc bản plastic (chất dẻo)được phủ lên trên bằng 1 lớp chất rắn mỏng như silica gel, nhôm.

khí-lỏng

trao đổi ion

trao đổi Ion (IC) là một quá trình cho phép phân tách các ion hay các phân tử phân cực dựa trên tính chất của chúng. Hiện nay, tại Việt Nam có khá nhiều hệ thống sắc kí ion của nhiều hãng nổi tiếng khác nhau. Đối với hệ Metrohm,miền Bắc có rất nhiều Viện nghiên cứu, Trung Tâm,...sử dụng các máy như 881, 882, 861,...còn Thành phố Hồ Chí Minh, có Trung Tâm Dịch Vụ Phân Tích Thí Nghiệm đang sử dụng là 850 IC professional. Đây là hệ thống phân tích Ion có nhiều ưu điểm và tiện lợi cho phân tích viên: - Phân tích các Cation - Phân tích các Anion - Phân tích hợp chất: polyphosphate, tripolyphosphate,choline,... Khả năng phân tích ppb - ppm - % Độ chính xác cao. Đi kèm với phần mềm MagicNet dễ dàng sử dụng.

ái tính ion kim loại bất động

lỏng hiệu năng cao

Là phương pháp chia tách trong đó pha động là chất lỏng còn pha tĩnh chứa trong cột là chất rắn đã được phân chia dưới dạng tiểu phân hoặc một chất lỏng đã phủ lên một chất mang rắn hay là một chất mang đã được biến đổibằng liên kết hóa học với các nhóm chức hữu cơ. Qúa trình sắc kí lỏng dựa trên cơ chế hấp phụ, phân bố, trao đổi ion hay phân loại theo kích cỡ( rây phân tử)

thẩm thấu gel

ái lực

0